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解析!色譜柱的作用機理和使用安裝
解析!色譜柱的作用機理和使用安裝
更新時間:2022-10-19 點擊次數(shù):2153
色譜柱由柱管、壓帽、卡套、篩板、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70 kg/cm2 時,也可采用厚壁玻璃或石英管,管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應,不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過拋光。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度,其效果與拋光相同。還有使用熔融硅或玻璃襯里的,用于細管柱。色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板,是燒結不銹鋼或鈦合金,孔徑0.2~20μm(5~10&μm),取決于填料粒度,目的是防止填料漏出。
色譜柱的作用機理:
可以被認為是反相液相色譜通過采用極性固定相來運行的。采用的流動相是含有少量水/緩沖鹽或其他極性溶劑的高比例有機相。流動相中的水形成一個富水層被吸附在固定相表面,極性物質(zhì)首先進入富水層得到保留。極性化合物是通過一個復雜的混合模式被保留的,包括:富水層和流動相之間的親水分配、極性官能團和固定相間的氫鍵作用以及離子官能團的靜電作用。當然,親水分配是主要的保留模式。從保留機理來看,HILIC和反相色譜柱是有著非常大的差別的。
安裝:
1、首先應確認柱和儀器的接頭以及管路是否匹配。為減少死體積,進樣閥、柱子、檢測器之間的連接管路內(nèi)徑盡可能使用內(nèi)徑較小的管線,同時控制進樣器、色譜柱和檢測器之間連接管線的長度。安裝色譜柱之前,確認流路系統(tǒng)中的溶劑是否正常。對分析較復雜的樣品建議安裝保護柱。
2、為了使色譜柱與儀器系統(tǒng)達最佳的連接效果,應盡量使用與色譜柱接口相匹配的螺帽和錐形接頭,如原來的接頭長期匹配其他類型的色譜柱,建議在連接新色譜柱前應檢查匹配情況,避免造成色譜柱的損壞或因色譜柱不匹配造成的漏液。
3、使用PEEK材料的通用接頭,只需用手擰緊不需要特定扳手,使用壓力為5000psi;使用溫度不得超過100℃。
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反相色譜柱主要是由以下這些部件組成的
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